以下就是對(duì)COD消解器操作過程中具體的注意事項(xiàng)進(jìn)行介紹。
為了確保杰出的冷卻作用,COD消解器在進(jìn)行通電使用前,需先由回流管的注水口處加滿蒸餾水。當(dāng)要測定污染較輕,即COD濃度較低的水樣時(shí),需求考慮到一些因素的影響,如當(dāng)蒸餾水或去離子水用聚乙烯桶盛放時(shí),跟著盛放的時(shí)刻增加,水中的COD濃度值會(huì)逐步增加,有時(shí)候乃至可以達(dá)到10mg/L以上。有些試驗(yàn)人員選用市面上的純凈水如娃哈哈等代替蒸餾水或去離子水做空白,也會(huì)出現(xiàn)空白值增高的現(xiàn)象,這是因?yàn)轱嬃现兴^的“純凈水”與剖析意義上的“純凈水”是有著實(shí)質(zhì)的差異的,此法是不可取的。
當(dāng)要測定污染較重,即COD濃度較高的水樣時(shí),尤其是工業(yè)污染源的水樣,可提早抽取原先所需體積的1/10的試料和1/10的試劑,參加到10×150mm的硬質(zhì)玻璃試管中,然后用酒精燈加熱至歡騰,幾分鐘后,調(diào)查溶液的色彩是否變?yōu)樗{(lán)綠色,若呈現(xiàn)藍(lán)綠色,則闡明試料參加較多,應(yīng)適當(dāng)削減,然后重復(fù)以上試驗(yàn),直至溶液的色彩不再顯示藍(lán)綠色為止。以此來斷定待測水樣的合理稀釋倍數(shù)。在稀釋時(shí),所取廢水樣量不可以少于5mL,若廢水中COD濃度較高(如工廠車間的廢水),則水樣應(yīng)屢次進(jìn)行稀釋。水樣的氧化回流過程應(yīng)該在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,以避免有害氣體對(duì)操作人員形成損傷。
COD消解器檢測過程中發(fā)生的廢液,含有重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞等,這些都?xì)w于危險(xiǎn)廢物,需求進(jìn)行專門的處理,不允許直接沖入下水道中。
將混合均勻的水樣置于250ml磨口的回流錐形瓶中,將10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石參加其中,然后銜接磨口回流毛刺冷凝管,由冷凝管上端漸漸參加30ml硫酸—硫酸銀溶液,搖動(dòng)錐形瓶使溶液混合均勻。此做法首要是為了確保濃硫酸在溶于水的過程中的放熱反應(yīng)形成的體系溫度升高(約為90~95℃),不使沸點(diǎn)較低的有機(jī)物從管口逸出。低沸點(diǎn)的有機(jī)物如甲醇為64.5℃,乙醇為78.3℃,甲醛為-19.5℃,乙醛為20.8℃,若直接在打開的條件下參加濃硫酸,沸點(diǎn)較低的有機(jī)物在不經(jīng)過氧化便逸出,這樣會(huì)對(duì)檢測成果形成影響,使數(shù)據(jù)偏低。
此檢測方法的檢出下限為10mg/L,若檢測的COD濃度在10~30mg/L之間,則要選用質(zhì)量濃度為0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液進(jìn)行氧化,再用質(zhì)量濃度為0.01mol/L的硫酸亞鐵銨進(jìn)行滴定,為了將測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差削減,需求加大檢測樣的取樣量,盡量可以取50.0mL,做三次平行試驗(yàn)。檢測水樣回流消解完畢后,應(yīng)從冷凝管的上方緩慢參加蒸餾水或去離子水,以便可以將附著在管壁內(nèi)側(cè)的揮發(fā)性有機(jī)物沖到瓶內(nèi)溶液中。